Ausstattung

Die Topographie bzw. die Elementzusammensetzung von Probenoberflächen kann mittels der Rasterelektronenmikroskopie (engl. Scanning electron microscopy, SEM) in Verbindung mit der energiedispersiven Röntgenspektroskopie (EDX) bestimmt werden. Die Elementzusammensetzung kann dabei quantitativ und ortsaufgelöst gemessen werden. Es wird hier ein Mikroskop der Firma JEOL (JSM 7610F) mit einem EDX Detektor (EDAX, AMETEC Element 4.) eingesetzt.
Das REM ist mit folgenden Detektoren ausgestattet:

• SE-Outlens-Detektor Typ Everhart-Thornley (Sekundärelektronen; Topographiekontrast durch Abschattungseffekte; Arbeitsabstand 10 mm; Vergrößerung 25-5.000 x)
• SE-Inlens-Detektor (Sekundärelektronen; Materialkontrast; Arbeitsabstand 10mm, Vergrößerung 500-1.000.000 x, Auflösung max. 1nm)
• BSE-Outlens-Detektor (Rückstreuelektronen; Materialkontrast; Arbeitsabstand 8 mm; plane Oberflächen; Auflösung max.3nm)

Zudem steht ein STEM (Scanning Transmission Electron Microscopy) Detektor für dünne Proben zur Verfügung, hier wird in Transmission gemessen. Die Proben für das REM sollten vakuumstabil und leitfähig sein. Nicht leitfähige Proben können mit sehr dünnen Metallfilmen (Gold, Platin) besputtert werden und somit auch gemessen werden.

Ansprechpartnerin: Dipl-Ing. Silvia Löffelholz

Messmethoden:

• Photoelektronenspektroskopie (XPS, UPS)
• Augerelektronenspektroskopie (AES)
• Rastertunnelmikroskopie (STM)
• Rasterkraftmikroskopie (AFM)
   

Das Omicron UHV Nanoprobe System verfügt über vielseitige Möglichkeiten der Oberflächenanalyse und -präparation. Das Hochvakuum-System ermöglicht sowohl gezieltes Tempern, als auch Sputtern der Probe zur Präparation der Probenoberfläche. Für Spezialanwendungen ermöglichen Organo- und Metallverdampfer das Aufdampfen dünner Schichten. Die Probenoberfläche lässt sich sowohl hinsichtlich chemischer Zusammensetzung mittels spektroskopischer Methoden (XPS, UPS, AES), als auch hinsichtlich topographischer Eigenschaften anhand von mikroskopischen Methoden wie AFM und STM, analysieren. Insbesondere durch die Kombination der spektroskopischen Methoden wird eine Vielzahl an Anwendungsmöglichkeiten zur detaillierten Strukturaufklärung von Festkörperproben ermöglicht.

Ansprechpartner: Dr. Oliver Höfft

Messmethoden:

• Röntgenphotoelektronenspektroskpie (XPS)
• Rastertunnelmikroskopie (STM)
• Rasterkaftmikroskopie (AFM)

Mit Hilfe des Specs UHV-XPS/SPM-Systems können Proben sowohl hinsichtlich ihrer chemischen Zusammensetzung (XPS) als auch bezüglich ihrer topographischen Oberflächenbeschaffenheit (STM/AFM) untersucht werden. Eine Besonderheit stellt dabei die Verwendung monochromatischer Röntgenstrahlung dar, welche zur hochauflösenden chemischen Analyse der Probenoberfläche genutzt wird. Als präparative Verfahren kommen unter anderen das Tempern und Sputtern zum Einsatz. Zudem verfügt die Anlage über zwei PVD-Apparaturen, mit deren Hilfe wahlweise entweder molekulare oder metallische Schichten präpariert werden können. Für XPS- und STM-Untersuchungen kommen neben leitenden auch halbleitende Materialien in Frage. Das Rasterkraftmikroskop (AFM) erlaubt darüber hinaus auch die mikroskopische Untersuchung nicht-leitender Proben.

Mit Hilfe der Röntgenbeugung (engl. X-ray diffraction, XRD) können Proben (Pulver, Festkörper, dünne Schichten) auf ihre Kristallinität hin untersucht werden. Zudem ist eine quantitative Analyse Phasenzusammensetzung möglich und es stehen Datenbanken zur Verfügung um Aussagen über die Zusammensetzung von unbekannten kristalline Proben treffen zu können. Des Weiteren kann mit Hilfe Scherrer Gleichung die mittlere Kristallitgröße von Kristalliten ≤ 0,1 μm bestimmt werden. Für XRD steht ein Diffraktometer der Firma PANalytical Empyrean zur Verfügung, das mit monochromatischer CuKα-Strahlung arbeitet.

Raman- und Infrarot (IR)-Vibrationsspektroskopie ist ein berührungsloses Analyseverfahren zur Materialcharakterisierung. Hierbei wird eine feste oder flüssige Probe mit Licht eingestrahlt, um molekulare Bewegungen zu erzeugen. Die daraus resultierenden Wechselwirkungen lassen dann Rückschlüsse auf die Eigenschaften der Probe zu. Generell basiert die Raman-Spektroskopie auf der unelastischen Streuung von Licht, wenn Materie von einer monochromatischen Lichtquelle bestrahlt wird. In der Infrarotspektroskopie werden die molekulare Schwingungen durch Absorption von Licht im infraroten Bereich des elektromagnetischen Spektrums erzeugt. Diese Wechselwirkungen sind charakteristisch für die verschiedenen chemischen Bindungsverhältnisse in einem Material. Die resultierenden Raman- und IR-Spektren dienen als „molekularer Fingerabdruck“ und können zur Charakterisierung von unbekannten organischen und anorganischen Proben verwendet werden.

Unsere Arbeitsgruppe verfügt über die folgenden Geräte:

• VERTEX 70 V, RAM II‑Raman Module mit Ge-Detektor (Nd:YAG 1064 nm Laser) und ATR (A225/Q) (Bruker Optic GmbH)

Mit dem Digitalmikroskop VHX-1000 von Keyence können Probenoberflächen in Auflicht-Geometrie mikroskopisch abgebildet werden (inkl. Bildzusammensetzungsfunktion). Das Mikroskop erlaubt zudem die Betrachtung unter verschiedenen Winkeln und die Vermessung von 3D Strukturen im Rahmen der Auflösung. Es stehen zwei Objektive (20x-200x; 100x-1000x) zur Verfügung damit ein größerer Vergrößerungsbereich zugänglich ist.

Gerät: Keyence VK-X210

Meßmethoden:

• Konfokale Laser Scanning Mikroskopie (CLSM)
• Lichtmikroskopie
   

Die gute laterale Auflösung (ca. 160 nm) ermöglicht detailgetreue Abbildungen vieler Proben. Softwareseitig lassen sich viele Bilder zu einem großen zusammensetzen, so dass auch bei starker Vergrößerung weite Bereiche der Probe abgebildet werden können. Da die Topographie der Probe aufgezeichnet wird, ist es möglich, Rauheitsanalysen oder Profilschnitte durchzuführen. Objekte mit geringer Opazität im Bereich Wellenlänge des zur Detektion verwendeten Lasers (408 nm) können durchstrahlt werden, so dass auch Grenzschichten oder Filme abgebildet werden können. Aufgrund verschiedener Reflektivitäten bezüglich der Laserwellenlänge lassen sich teilweise Materialkontraste erkennen. Zusätzlich wird ein Weitfeldmikroskopiebild mit aufgenommen.

Bei der UV-Vis-Spektroskopie wird die Wechselwirkung von Proben (bei uns fest oder flüssig) mit ultravioletten (UV) und sichtbaren (VIS) Licht untersucht. Es stehen dafür zwei UV-Vis-Spektralphotometer zur Verfügung - das Cary 60 (Wellenlängenbereich:190 - 1100 nm) und das Cary 5000 (Wellenlängenbereich: 175 - 3300 nm).
Mit beiden Spektrometern sind Messungen sowohl in Transmission als auch in Reflexion möglich. Flüssigkeiten werden generell in Transmission vermessen.
Mit dem Cary 5000 kann in Reflexion mit variablen Einstrahlwinkeln (20° bis 70°, 0,5° Schritte) gemessen werden. Zudem sind Messungen unter elektrochemischer Kontrolle (UV-Vis spectroelectrochemistry) möglich. Das Cary 60 verfügt außerdem über Anschlussmöglichkeiten für Faseroptiken.

Unserer Arbeitsgruppe verfügt zwei Rastertunnelmikroskope (englisch: scanning tunneling microscope, STM) und zwei Rasterkraftmikroskope (englisch: atomic force microscope, AFM). Beim STM wird der elektrische Tunnelstrom aufgezeichnet, der zwischen einer metallischen Spitze und einem leitenden Substrat fließt, die sehr nahe beieinander, aber nicht in direktem Kontakt gebracht werden. Im Gegensatz zu STM misst AFM die elektrostatischen Kräfte zwischen der Spitze und der Oberfläche; daher sollte die Probe unbedingt nicht leitend sein.

STM und AFM können auch zur Untersuchung der Oberflächeneigenschaften auf atomarer Ebene eingesetzt werden. Tunnelstrom oder -kraft können auch als Funktion des Abstands zwischen der Spitze und der Oberfläche der Probe gemessen werden, was Informationen über Wechselwirkungen zwischen Spitze und Probe liefern kann. Durch AFM aufgezeichnete Kraft-Abstand-Kurven können Informationen über die Struktur der Elektrolyt/Feststoff-Grenzfläche liefern.

Folgenden Geräte sind bei uns im Einsatz:

• Zwei PicoScan 2500 STM-Kontroller (Molecular Imaging) mit intern entwickelten STM‑Köpfe und Scannern

• Zwei 5500 AFM-Systeme von Keysight Technologies einschließlich AFM-Kopf (N9411A) und Mehrzweckscannern (N9520, Typ A oder B)

Derzeit verfügen wir über 7 Handschuhboxen von VAC, die jeweils für bestimmte Anwendungszwecke genutzt werden:

1. Spezialanfertigung mit Anschluss an die Ultrahochvakuumanlage; die Probenvorbereitung findet unter Ausschluss von Sauerstoff statt, die Proben können direkt eingeschleust werden
    
2. Trocknung von sensiblen Proben und Ionischen Flüssigkeiten, elektrochemische Abscheidung
    
3. Testen von Batteriematerial unter Inertgas
    
4. Ultrapurebox zur exakten Probenvorbereitung unter Argon
    
5. Elektrochemische Abscheidung, sowie Experimente mit Argon-Plasma
    
6. Glovebox mit integriertem AFM-Gerät, kann von 2 Seiten / 2 Personen bedient werden
    
7. Handschuhbox mit eingebautem Antivibrationstisch, um Schwingungen bei empfindlichen Versuchen zu vermeiden

Ansprechpartnerin: Barbara Holly